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Aug 06, 2023

Régénération améliorée du tissu osseux à l'aide d'un 3D

Rapports scientifiques volume 13,

Rapports scientifiques volume 13, Numéro d'article : 3139 (2023) Citer cet article

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Les propriétés mécaniques et biologiques de l'acide polylactique (PLA) doivent encore être améliorées afin d'être utilisé pour l'ingénierie du tissu osseux (BTE). En utilisant une technique d'extrusion de matériaux, des échafaudages tridimensionnels (3D) PLA-Ti6Al4V (Ti64) avec des pores ouverts et des canaux interconnectés ont été fabriqués avec succès. Malgré le fait que la température de transition vitreuse du PLA a augmenté avec l'ajout de Ti64, les températures de fusion et de cristallisation ainsi que la stabilité thermique des filaments ont légèrement diminué. Cependant, l'ajout de 3 à 6 % en poids de Ti64 a amélioré les propriétés mécaniques du PLA, augmentant la résistance à la compression ultime et le module de compression du PLA-3Ti64 à 49,9 MPa et 1,9 GPa, respectivement. De plus, les évaluations de fluidité ont révélé que tous les filaments composites répondaient aux exigences d'impression. Au cours du traitement au plasma des échafaudages, non seulement la racine carrée moyenne (Rq) du PLA (1,8 nm) a augmenté à 60 nm, mais également son angle de contact (90,4°) a considérablement diminué à (46,9°). L'analyse FTIR a confirmé l'hydrophilie plus élevée à mesure que les groupes contenant de l'oxygène devenaient plus intenses. En raison du rôle exceptionnel du traitement au plasma ainsi que de l'ajout de Ti64, une nette amélioration a été observée dans l'attachement des cellules souches mésenchymateuses de la gelée de Wharton, la prolifération (coloration au 4′, 6-diamidino-2-phénylindole) et la différenciation (phosphatase alcaline et coloration au rouge d'alizarine S). Sur la base de ces résultats, il semble que les échafaudages fabriqués ont des applications potentielles dans le BTE.

Les os humains sont sujets à de graves maladies et malformations telles que les traumatismes, l'ostéoporose et le cancer1. Pour soigner ces maladies, il est courant d'implanter dans l'organisme des substances métalliques non biodégradables, généralement à base de titane et d'acier inoxydable2. Cependant, cette approche a provoqué des chirurgies secondaires pour extraire le métal du corps, gaspillant du temps et des matériaux3. L'utilisation de substituts osseux a récemment attiré l'attention de nombreux experts pour réparer les os endommagés sans faire face aux catastrophes associées aux méthodes conventionnelles4. Ceci est principalement dû au fait que ces matériaux biodégradables sont des sites privilégiés pour divers types de cellules pour se développer et régénérer de nouveaux tissus osseux5. Cependant, il est crucial de mentionner que le type de substitut joue le rôle le plus influent, car il doit présenter des caractéristiques similaires à celles de l'os initial. Ces caractéristiques vitales incluent une bonne stabilité mécanique, assurant l'adhérence, la prolifération et la différenciation des cellules responsables de la régénération osseuse6. La plupart des substituts osseux fabriqués sont à base de métaux et de céramiques biocompatibles, ce qui indique une résistance suffisante7. Cependant, certains inconvénients limitent l'utilisation de ces substances dans les applications biosourcées. L'un des principaux problèmes est que le module de la plupart des céramiques et des métaux est nettement supérieur à celui des os, ce qui rend le transfert de charge déséquilibré et provoque une résorption osseuse en conséquence de l'effet de protection contre les contraintes8,9. De plus, plusieurs défauts des céramiques diminuent leur capacité à démontrer une ténacité acceptable. De plus, autour des implants métalliques, certains artefacts apparaissent lors de l'imagerie par résonance magnétique (IRM) et de la tomodensitométrie (TDM), invalidant l'exactitude des résultats10. Par conséquent, trouver un candidat biomatériau prometteur est resté un grand défi pour les chercheurs.

Actuellement, les polymères biocompatibles, comme le polyétheréthercétone (PEEK), le polycaprolactone (PCL) et l'acide polylactique (PLA), présentent un potentiel élevé d'utilisation dans l'ingénierie des tissus osseux (BTE), grâce à leur biodégradabilité, leur non-toxicité, leurs propriétés non immunogènes et non inflammatoires 11. Parmi une large gamme de composés polymères, le PLA, un polyester aliphatique thermoplastique, a été présenté comme l'un des meilleurs candidats dans l'ingénierie des tissus durs. Ce polymère rentable possède une température de fusion basse et une biocompatibilité acceptable, ouvrant la voie à une utilisation dans le BTE12. Malgré les avantages du PLA, la faible activité biologique et les propriétés mécaniques sont considérées comme des démérites qui doivent être traitées13.

Un certain nombre de tentatives ont été faites pour améliorer les performances des échafaudages en PLA en ajoutant des renforts externes. Le PCL, par exemple, s'est avéré être l'un des polymères les plus largement utilisés en raison de sa biocompatibilité et de sa comparabilité avec le taux de régénération osseuse. Cependant, les composites PLA/PCL peuvent également avoir des propriétés mécaniques inférieures, telles qu'un faible module ou une faible résistance14. Dans une autre étude, lorsque le phosphate β-tricalcique (β-TCP) a été incorporé dans le PLA en tant que charge céramique rigide, la ténacité et la ductilité ont diminué, ce qui a été attribué à la distribution non uniforme des particules15. Alors que les céramiques et les polymères étaient incapables d'améliorer les propriétés mécaniques du PLA, les charges métalliques ont été proposées comme alternatives efficaces en raison de leurs fascinantes caractéristiques de biocompatibilité et de ténacité. Par exemple, l'une des études récentes a indiqué que la résistance à la compression de la matrice PLA était améliorée de 8,3 % en incorporant 5 % en poids de poudres de magnésium16.

Diverses méthodes de fabrication ont été utilisées au cours de la dernière décennie pour fabriquer des échafaudages biocomposites, notamment le moulage, le moussage au gaz, la coulée de solvant, l'extrusion, la polymérisation et l'électrofilage17,18. Cependant, dans la plupart des cas, ces approches n'ont pas montré de performances mécaniques et biologiques acceptables en raison de l'impact négatif de la toxicité des solvants ou des particules résiduelles19. Ces dernières années, l'impression 3D a été introduite comme méthode efficace pour préparer des échafaudages poreux complexes pour l'ingénierie tissulaire en contrôlant la géométrie interne et les structures des pores20,21. Parmi les différents types d'approches d'impression 3D, les échantillons polymères sont principalement préparés par des techniques de modélisation par dépôt de fusion (FDM) et de frittage sélectif par laser (SLS)22,23. Le FDM offre une plus grande flexibilité dans la manipulation des matériaux et une meilleure rentabilité dans la production de structures poreuses sans utiliser de solvants comme avec la stéréolithographie (SLA) et SLS24,25. Ce processus accrocheur consiste à extruder un filament d'alimentation à base de thermoplastique à partir d'une buse chauffée tout en solidifiant les perles de filament sur le lit d'impression, ce qui est souhaitable pour la fabrication d'échafaudages composites26.

Bien que certaines études aient été menées pour fabriquer et examiner des échafaudages imprimés en composites polymère/métal et aient donné des résultats prometteurs, certains problèmes subsistent. Par exemple, des échafaudages en PLA/Titane27 et PLA/fer pur28 imprimés en 3D ont été fabriqués à l'aide de la technique FDM ; cependant, même si ces études ont obtenu des résultats utiles, elles n'ont pas démontré qu'un filament de haute qualité (avec un diamètre constant, une dispersion de particules suffisante et une porosité négligeable) peut être fabriqué à l'aide de cette technologie. Dans une autre enquête29, des échafaudages PLA/Zinc imprimés en 3D ont été imprimés à l'aide de la technologie FDM ; cependant, aucune analyse biologique n'a été effectuée et les échafaudages n'ont montré aucune amélioration des propriétés mécaniques. En outre, Cifuentes et al.16 et Jiang et al.30 ont respectivement produit des échafaudages en acier inoxydable PLLA/magnésium et PLA/316L imprimés en 3D, mais n'ont inclus aucune preuve concernant l'évaluation rhéologique et biologique.

L'alliage Ti6Al4V (Ti64), en tant qu'alliage métallique le plus utilisé dans la fabrication additive d'implants orthopédiques31, offre de nombreux avantages, dont une excellente biocompatibilité au contact de l'os et des tissus, une forte probabilité de favoriser la maturation des ostéoblastes, car un environnement ostéogénique s'établit lorsque des cellules similaires aux ostéoblastes sont cultivées sur son substrat, ce qui pourrait améliorer la formation osseuse32. Malgré cela, les techniques de fabrication additive les plus courantes pour fabriquer des implants en Ti64 sont la SLS, la fusion laser sélective (SLM) et la fusion par faisceau d'électrons (EBM)33. De nombreuses études ont été menées concernant le développement et l'amélioration des implants orthopédiques Ti64 en tant qu'implants entièrement métalliques afin qu'ils puissent répondre aux exigences des implants osseux34,35,36,37,38. À notre connaissance, cependant, Ti64 n'a pas encore été étudié pour une utilisation en tant qu'additif métallique dans les techniques de fabrication additive par extrusion de matériaux (MEAM), telles que FDM et SLA, qui sont toutes utilisées pour fabriquer des échafaudages composites à base de polymères.

Même si les échafaudages imprimés en 3D offrent de nombreux endroits où les cellules peuvent se fixer, leurs propriétés peuvent être encore améliorées avec certains post-traitements39. Selon des travaux antérieurs, la biocompatibilité des matériaux orthopédiques, l'adhésion cellulaire, la prolifération et la différenciation des cellules peuvent être améliorées à l'aide d'un large éventail de méthodes de modification de surface, telles que la biofonctionnalisation, le revêtement et le traitement au plasma non thermique40,41. Par rapport aux processus mentionnés ci-dessus, il a été rapporté que le traitement au plasma produisait une nano-rugosité sur la surface de l'échafaudage, modifiait la mouillabilité et modifiait la surface avec des groupes fonctionnels tels que des atomes d'oxygène (c'est-à-dire des espèces réactives de l'oxygène (ROS)) avec des coûts et une complexité de fabrication inférieurs42. Par exemple, après le traitement au plasma de l'échafaudage PCL/HA/MgO avec O2 et N2, la morphologie de surface physique et les propriétés chimiques de surface de l'échafaudage 3D ont augmenté l'adhérence, la prolifération et la différenciation des cellules MC3T3-E1 dans les échafaudages PCL/HA/MgO43.

En conséquence, cette étude a été entreprise pour étudier la capacité de Ti6Al4V (Ti64) en tant qu'agent de renforcement métallique PLA alternatif. En utilisant l'impression 3D basée sur FDM, des échafaudages 3D de PLA-Ti64 avec diverses teneurs en Ti64 (0, 3, 6 et 9 % en poids) ont été construits et étudiés du point de vue des caractéristiques mécaniques, physiques, thermiques, de fluidité, biologiques et microstructurales. Dans le cadre de l'étude, une concentration optimisée de Ti64 a été choisie en fonction des propriétés mécaniques et d'un test de viabilité cellulaire. Ensuite, l'échafaudage PLA-Ti64 sélectionné a été traité avec de l'oxygène et du plasma d'air pour déterminer comment le traitement au plasma affecte les propriétés physiques et biologiques des échafaudages. Pour ce faire, l'adhérence, la prolifération et la différenciation des cellules souches mésenchymateuses de la gelée de Wharton ont été évaluées sur les échafaudages traités au plasma. La figure 1 représente une illustration schématique des étapes de préparation et de caractérisation de l'échafaudage composite PLA/Ti64 poreux 3D.

Illustration schématique de la méthode utilisée pour fabriquer des échafaudages composites PLA/Ti64 poreux 3D.

Il a été un grand défi de fabriquer des bio-composites dans lesquels les renforts sont uniformément répartis à travers la matrice. Selon des travaux antérieurs, pour pallier ce problème, il convient de sélectionner la quantité de charge optimisée44. Par conséquent, dans la première étape, l'effet de différentes concentrations de Ti64 (0, 3, 6, 9% en poids) sur la morphologie de surface des filaments de PLA a été étudié au microscope électronique à balayage à émission de champ (FESEM). Comme on le voit sur les figures 2a à d, lorsque la quantité de charge a augmenté, la surface est devenue relativement plus rugueuse et davantage de rayures ont été trouvées. D'un côté, cette rugosité peut être attribuée aux microparticules de Ti64 réparties à la surface du filament. D'autre part, une force de friction appliquée au composite fondu pendant le processus d'extrusion incite les charges à laisser des queues sous la forme de lignes irrégulières sur la surface du PLA30. De plus, sur la base de la Fig. 2e – h, qui indique des vues en coupe perpendiculaires à l'axe du filament, même si la distribution des particules blanches de Ti64 a été trouvée homogène dans les échantillons PLA-3 wt%Ti64 (PLA-3Ti64) et PLA-6 wt%Ti64 (PLA-6Ti64), certaines agglomérations sont apparues dans le filament PLA-9 wt%Ti64 (PLA-9Ti64), ce qui correspond à la formation de microvides dans PLA45. Ces particules agglomérées ont joué un rôle destructeur en tant que barrières solides contre l'écoulement du PLA et ont entravé la condensation de la matrice46. La figure 2i–l compare les images FESEM et optiques d'échantillons imprimés en 3D PLA pur et PLA-6Ti64. Apparemment, l'absence de défauts tels que les microfissures, le délaminage et les vides sur les entretoises des échafaudages démontre la haute qualité des échantillons imprimés. Afin de déterminer la précision des échafaudages imprimés en 3D en termes de dimensions, la taille des pores et des entretoises a été mesurée. Sur la base de l'analyse statistique, il n'y a eu aucun changement notable dans la taille des pores, la porosité et la largeur des entretoises des échantillons, respectivement de 270 µm, 35 % et 380 µm, qui étaient légèrement inférieures aux valeurs ajustées (300 µm, 40 % et 400 µm). Ces légères différences proviennent du rétrécissement de volume pendant le processus d'impression en raison du gradient thermique négatif de la buse au lit d'impression47. Ces pores ouverts et ces canaux interconnectés jouent un rôle exceptionnel en fournissant aux cellules des sites plus actifs pour s'infiltrer et se développer et faciliter le transport des nutriments, de l'oxygène et des déchets métaboliques48.

Images FESEM montrant la morphologie de surface (ad) et les vues en coupe (e–h) de PLA pur (a, e) et de filaments composites contenant 3 % en poids (b, f), 6 % en poids (c, g) et 9 % en poids (d, h) de Ti64. Les flèches bleues et jaunes en (h) sont liées respectivement aux microvides et aux agglomérations. FESEM avec un mode secondaire (i, j) et des images stéréomicroscopiques (k, l) d'échafaudages imprimés en 3D PLA pur (i, k) et PLA-6Ti64 (j, l).

Il convient de mentionner que non seulement les pics Ti, Al, V, C et O sont présents dans l'analyse par spectroscopie à rayons X à dispersion d'énergie (EDX) présentée à la Fig. S1, qui sont liés aux homologues Ti64 et PLA, mais également l'absence d'ions chlorure dans les filaments pourrait être un signe positif que la matière dangereuse a été complètement éliminée du filament composite au cours du processus de fabrication.

Les propriétés thermiques du PLA ont été évaluées par analyse calorimétrique différentielle à balayage (DSC) pour déterminer l'impact de la teneur en Ti64. La température vitreuse (Tg) est un paramètre important qui indique la mobilité de chaîne des polymères en fonction de la température49. Il a été rapporté que la valeur de Tg dépend fortement du type de renforcement. Par exemple, alors que la structure noyau-coquille d'hydroxyapatite/argent (HA@Ag) pouvait augmenter la température vitreuse du PLA, les particules de Fe3O4 présentaient une tendance inverse avec l'augmentation de la teneur en charge50,51. Dans notre étude, similaire à la structure HA @ Ag / PLA, lorsque davantage de particules de Ti64 ont été chargées dans la matrice de PLA pur, la Tg du PLA (57 ° C) a connu une tendance à la hausse et a atteint 59, 8 ° C, 61, 6 ° C et 62, 7 ° C, pour 3, 6 et 9% en poids de Ti64 contenant des composites, respectivement (Fig. 3a et Tableau 1). Une légère augmentation de la Tg peut être attribuée au rôle interférant des particules de Ti64, qui ont entravé la mobilité de la chaîne et la lubrification du PLA52. Cependant, contrairement aux changements de Tg, en augmentant la concentration de Ti64, la température de cristallisation à froid (Tc) a progressivement diminué de 97 (PLA pur) à 89,4 °C (PLA-9Ti64). Plus il y a de particules de Ti64, plus il y a de sites de nucléation, fournissant les endroits préférables pour la cristallisation du PLA, entraînant une diminution de la température de cristallisation à froid27. Un autre paramètre critique qui est influencé par la concentration de Ti64 est la capacité de cristallisation du PLA (Xc). Alors que la valeur de Xc a augmenté avec l'ajout de Ti64 et atteint le chiffre maximum de (8,7 %) pour l'échantillon PLA-6Ti64, la tendance s'est inversée et Xc est tombé à 4,5 % pour le filament PLA-9Ti64. La première observation est probablement attribuée aux particules de Ti64 dispersées en tant qu'agents de nucléation, qui ont ouvert la voie à la cristallisation du PLA via une nucléation hétérogène. Cependant, la chute est probablement liée aux particules de Ti64 agglomérées considérées comme des centres de contraintes de concentration, limitant les chaînes de mobilité du PLA et la cristallisation53. De plus, en augmentant la teneur en Ti64, le point de fusion du PLA a présenté la même tendance à la baisse que le Tc. Les particules de Ti64 ayant le même rôle dans la cristallisation peuvent jouer le rôle de sites de nucléation, accélérant la fusion des cristaux préformés à des températures plus basses pendant le chauffage54.

Courbes DSC du filament PLA pur et des filaments composites avec différentes teneurs en Ti64 (a). Résultats XRD des échantillons imprimés en 3D (b).

Une analyse par diffraction des rayons X (XRD) a également été réalisée pour étudier la composition chimique et la cristallisation de phase de différents composites PLA-Ti64 imprimés en 3D. Comme illustré sur la figure 3b, un large pic dans le PLA pur, situé à l'angle de diffraction de 16°, démontre la formation de la phase amorphe du polymère55. Au fur et à mesure que la concentration de Ti64 augmentait, non seulement les pics principaux nets à 35°, 38° et 40°, qui sont liés aux plans {100}, {002} et {101} de Ti64, devenaient plus intenses, mais aussi le pic cristallin de PLA devenait plus étroit et plus net50. Il est possible d'expliquer la première observation par le fait que l'intensité du pic de Ti64 conduit directement à une augmentation de la concentration en Ti64. Le second, cependant, provient de l'amélioration de la cristallinité du PLA conformément aux résultats DSC.

La stabilité thermique est une propriété vitale qui manifeste la capacité d'impression des échantillons. Il est évident que des niveaux élevés ou faibles de dégradation de la température ont un impact négatif sur la qualité des échantillons imprimés en 3D56. Pour mettre fin à cela, il est crucial de régler la valeur de ce paramètre dans la plage acceptable au-dessus et à proximité de la température de la fenêtre. Pour étudier la stabilité thermique des filaments, les changements de perte de poids en fonction de la température ont été tracés sur les figures 4a-c. Pour ce faire, différentes températures, dont la température de début de dégradation (T0), la température de perte de poids de 15 % (T15), la température de perte de poids de 50 % (T50) et la température de fin de décomposition (Te), sont introduites et marquées. Premièrement, une seule étape de décomposition thermique a été observée dans l'intervalle de température de 300 °C à 410 °C dans tous les échantillons. Lorsque des quantités plus élevées de Ti64 ont été ajoutées aux échantillons de PLA pur, toutes les températures mentionnées ci-dessus ont diminué, ce qui montre que les particules ont accéléré la dégradation du PLA16. Les particules de Ti64 ont un grand nombre de sites actifs ainsi que de l'eau adsorbée et absorbée sur leurs surfaces, agissant ainsi comme catalyseurs de dépolymérisation pour la dégradation du PLA50. Une autre raison probable peut être attribuée à la perte de poids moléculaire et à la présence de chaînes plus courtes16. Il convient de noter que, malgré la baisse des températures de dégradation pour les échantillons de PLA chargés de Ti64, les valeurs mesurées sont toujours supérieures aux températures d'extrusion et d'impression 3D (températures de fenêtre), qui sont respectivement de 195 et 210 °C, démontrant les excellentes capacités d'impression des échantillons. De plus, la masse restante calculée à partir de l'analyse était assez cohérente avec les valeurs nominales des filaments composites avec une teneur en charges allant jusqu'à 6 % en poids, présentant des particules de Ti64 uniformément dispersées dans la matrice PLA. Cependant, la différence entre les valeurs obtenues et calculées pour 9% en poids de Ti64 est un signe de distribution inhomogène des particules dans le PLA observée dans les résultats FESEM27.

TGA (a – c), courbes de viscosité de cisaillement (d) et résultats MFI (e) obtenus à partir de filaments composites PLA-Ti64.

Les propriétés rhéologiques et d'écoulement à l'état fondu sont également généralement considérées comme deux facteurs essentiels pour l'évaluation de l'aptitude au traitement par extrusion et de l'imprimabilité des polymères et des composites polymères57,58. Comme le montre la figure 4d, la courbe d'écoulement de tous les filaments affichait une plage de viscosité nulle suivie d'une décroissance exponentielle de la viscosité mesurée, indiquant un comportement d'amincissement par cisaillement à des taux de cisaillement plus élevés. Dans cette étude, un diamètre de buse de d = 0,4 mm à une vitesse d'impression de v = 35 mm/s a été utilisé de sorte que le taux de cisaillement d'impression approximatif a été estimé à \(\dot{\gamma }\) ≈ v⁄d ≈ 90 s−1 59. le matériau est déposé sur le lit. De plus, la viscosité du PLA pur était réduite lorsqu'il était incorporé avec des microparticules de Ti64. La réduction de la viscosité des filaments composites peut être attribuée au rôle des particules micrométriques dans la réduction du frottement de la masse fondue et de la dégradation des chaînes de molécules de PLA, ce qui a été confirmé par une analyse thermogravimétrique (TGA)50,59. Bien que les valeurs de viscosité des filaments composites se soient avérées inférieures à celles du PLA pur, les chiffres se situent toujours dans la plage de 100 à 300 Pa.s. Selon la littérature, une telle plage de viscosité peut garantir la fluidité des matériaux et conserver l'intégrité structurelle pendant et après le processus d'impression, respectivement 59. La figure 4e illustre les résultats des tests d'indice de fluidité (MFI) pour les filaments composites PLA et PLA-Ti64. Semblable à la tendance observée dans l'étude rhéologique, les valeurs moyennes de MFI pour les composites étaient supérieures au PLA pur. De plus, le MFI augmentait légèrement avec la teneur en Ti64, allant de 24 à 31 (g/10 min). Ces résultats montrent que les valeurs MFI se situent dans la fenêtre d'imprimabilité dans la technique d'extrusion de matériau45. La plus grande fluidité de la matrice PLA/Ti64 a entraîné des couches minces et uniformes lors de l'impression 3D.

Les échafaudages imprimés en 3D nécessitent des propriétés mécaniques acceptables pour être utilisés pour les applications BTE. En ce qui concerne le fait que le PLA pur aux propriétés mécaniques médiocres n'a pas réussi à présenter un grand potentiel dans les applications biosourcées, des renforts Ti64 résistants ont été intégrés à travers la matrice pour renforcer les propriétés mécaniques du PLA pur. Des tests de compression et de traction ont été effectués pour explorer l'effet du Ti64 sur les propriétés mécaniques du PLA pur. Les résultats obtenus sont résumés dans le tableau 2. Comme le montrent les figures 5a-d, lorsque la concentration de la charge a augmenté, le module de traction de la matrice PLA (1, 3 GPa) a été considérablement amplifié et a atteint la valeur de 2, 0 GPa pour PLA-9Ti64. L'ajout de charge s'est également avéré efficace pour améliorer la résistance à la traction et l'allongement ultimes du PLA, qui étaient de 31,4 MPa et 3,9, à 35,1 MPa et 5,4 pour l'échantillon PLA-3Ti64. Cependant, la tendance à la hausse de ces paramètres s'est inversée et les valeurs moyennes ont légèrement diminué à 32,9 MPa et 4,1 pour l'échantillon de PLA-6Ti64, suivies d'une chute significative à 30,5 MPa et 3,1 pour le PLA-9Ti64, ce qui était approximativement le même que celui des résultats obtenus en PLA pur. Un schéma similaire a également été observé dans les résultats de compression, à la différence que l'échantillon de PLA-6Ti64 a acquis la valeur la plus élevée de résistance à la compression ultime (tableau 3 et fig. 6a – d). Selon ces résultats, ces échafaudages pourraient être utilisés pour l'os craniofacial60 et l'os trabéculaire61. Les raisons justifiant le renforcement observé dans les résultats de traction et de compression peuvent être expliquées comme suit. Selon certains articles, la faible liaison entre les renforts et la matrice est directement liée à de mauvaises propriétés mécaniques62. Comme discuté dans les résultats de la DSC, la baisse de la valeur de Tc en augmentant la concentration de Ti64 est un élément de preuve précieux pour déclarer que le PLA a trouvé des particules de Ti64 comme sites préférables pour la nucléation, démontrant probablement la tendance du PLA et du Ti64 à entrer en contact63. Il est important de noter que cette interaction entre la matrice et la charge permet à la charge supplémentaire, que le PLA n'a pas pu supporter, d'être transférée efficacement dans les particules de Ti64, ce qui renforce le composite64. Une autre raison de ce phénomène peut être liée à l'excellente dispersion de la charge sans émergence d'agglomérations et de microvides à la surface des composites PLA-3Ti64 et PLA-6Ti64. Cependant, la diminution de la résistance du composite PLA-9Ti64 peut être une conséquence de certaines agglomérations et vides démontrés par les images FESEM (Fig. 2). Afin d'obtenir une meilleure compréhension du comportement mécanique des matériaux étudiés, les surfaces de rupture des échantillons ont été étudiées et comparées.

Courbes de traction (a), module de traction (b), résistance ultime à la traction (c) et allongement (d) des échafaudages composites PLA/Ti64 (*p < 0,05, **p < 0,01, ***p < 0,001, ****p < 0,0001). Micrographies FESEM des surfaces de fracture des échafaudages PLA pur (e), PLA-3Ti64 (f), PLA-6Ti64 (g) et PLA-9Ti64 (h).

Courbes de compression (a), module de compression (b), résistance ultime à la compression (c) et allongement (d) des échafaudages composites PLA-Ti64 (*p < 0,05, **p < 0,01, ***p < 0,001, ****p < 0,0001).

Comme le montre la Fig. 5e – h, bien que la surface de fracture du PLA pur soit lisse, ce qui montre que le PLA a subi une fracture fragile, un nombre remarquable de fossettes et de zones déformées plastiquement ont été observées à la surface des composites, qui sont représentatifs de la fracture ductile65,66. Ce résultat est directement cohérent avec l'amélioration de la ductilité (allongement) dans les essais de traction. De plus, outre deux types de porosités, dont le pore de gaz (formé lors de l'étape de fabrication du filament (Type A)) et le pore intercouche triangulaire (créé entre différentes couches individuelles lors de l'étape d'impression (Type B)), il existe un autre type de porosité créée par l'extraction des particules de Ti64 lors de l'essai de traction (Type C)65. Ces pores indiquent qu'avant le décollement du Ti64, la force de traction chargée était effectivement transférée de la matrice aux charges, améliorant ainsi les propriétés mécaniques du PLA67.

En conséquence, même si la température de dégradation thermique des composites était légèrement élevée lorsque la concentration de Ti64 était augmentée jusqu'à 6 % en poids, les propriétés mécaniques et la rigidité de ces composites étaient grandement améliorées. Cependant, l'ajout de 9 % en poids de Ti64 au PLA n'a pas amélioré les propriétés mécaniques, ni amélioré la dégradation thermique. Par conséquent, l'intervalle optimal de Ti64 a été réglé entre 3 et 6 % en poids.

Selon plusieurs enquêtes, la surface lisse et hydrophobe des polymères est réticente à interagir avec différents groupes fonctionnels, agissant comme un moyen de dissuasion contre l'adhésion et la prolifération cellulaire68. Pour surmonter ce défi, un traitement au plasma non thermique (PT) a été utilisé pour modifier la surface PLA-3Ti64 en présence d'air et d'O2. Sur la base des résultats de la microscopie à force atomique (AFM) présentés aux Fig. 7a et b, la légère augmentation de la rugosité quadratique moyenne de l'échantillon de PLA-3Ti64 (Rq : 1,8 nm) par rapport à celle du PLA pur (Rq : 0,99 nm) est probablement liée aux petites particules de Ti64 déposées à la surface dans la fenêtre étudiée de 10 µm × 10 µm. Après traitement de surface de l'échantillon PLA-3Ti64 par O2 (Fig. 7c), la surface est devenue plus rugueuse et Rq a atteint la valeur de 35 nm, soit environ le quinzième de celle de l'échantillon non traité. Étonnamment, la PT dans l'air s'est avérée plus efficace, car le Rq était approximativement doublé (60 nm), démontrant l'incroyable puissance du traitement de l'air pour rendre la surface rugueuse (Fig. 7d).

Résultats AFM d'échantillons imprimés en 3D de PLA pur non traité (a), de PLA-3Ti64 non traité (b), de PLA-3Ti64 (PT-O2) (c) et de PLA-3Ti64 (PT-air) (d). (Les images (a–d) ont été générées par le logiciel NOVAhttps://www.ntmdt-si.com/products/afm-features/nova-px-control-program (NT-MDT, version 1.0.26.1443)). ATR-FTIR d'échantillons non traités et traités (e).

La PT est capable de bombarder des surfaces polymères avec diverses espèces telles que des ions, des atomes et des molécules excitées, qui attaquent et modifient la surface en rompant les chaînes polymères et en formant des structures pic-vallée répétitives à l'échelle nanométrique69. De plus, le PT peut avoir un impact significatif sur l'hydrophobicité du PLA en modifiant sa surface. Comme on peut l'observer sur les Fig. S2a et b, il y a eu une diminution de l'angle de contact de l'échantillon de PLA de 90,4 à 76,8° avec l'ajout de particules de Ti64, ce qui peut être lié à l'augmentation de la rugosité de l'échafaudage PLA-3 wt%Ti64 par rapport à l'échafaudage PLA pur70. Lorsque l'échantillon de PLA-3Ti64 a été traité via des environnements O2 et air, les angles de contact ont considérablement diminué et ont atteint les valeurs de 54° et 46°, respectivement (Fig. S2c et d). Cette hydrophilie plus élevée des échantillons traités au plasma peut s'expliquer par les résultats de la spectroscopie infrarouge à transformée de Fourier (ATR-FTIR). La figure 7e montre le spectre ATR-FTIR pour le PLA pur, le PLA-3Ti64, le PLA-3Ti64 traité avec de l'O2 et le PLA-3Ti64 traité avec de l'air. Le pic à 1080 cm−1 est attribué à la liaison –O–C=O. A 1181 cm−1, le pic observé est celui de l'étirement de la liaison –CH–O. Le pic à 1265 cm-1 provient de la liaison C – O du groupe ester dans PLA71. De plus, il y a un pic pointu à 1745 cm−1, qui est C=O. La principale différence entre l'échantillon composite et le PLA pur est que le pic à 1745 cm-1 a légèrement diminué lorsque Ti64 a été ajouté. Selon certains travaux antérieurs, lorsque l'intensité d'un pic à 1745 cm−1 a été diminuée, une interaction partielle s'est probablement faite entre deux composés, PLA et Ti6472,73,74. Lorsque les échantillons ont été traités au plasma avec de l'O2 et de l'air, l'intensité des liaisons contenant de l'oxygène, y compris –O–C=O, –CH–O, C=O et C–O, a augmenté directement en association avec le nombre de liaisons oxygène. Lorsque les ions, les atomes et les molécules excitées heurtent la surface du PLA, ils attaquent la surface et provoquent la rupture des chaînes polymères. Ces sites commencent à interagir avec l'air pour créer des composés contenant de l'oxygène. Par ailleurs, l'apparition de pics d'absorption entre 3650 et 3300 cm-1, à 950 cm-1 et 832 cm-1, ainsi qu'un autre pic intensifié à environ 1370 cm-1 après traitement, peuvent probablement être attribués à des vibrations d'étirement OH responsables de l'augmentation de l'hydrophilie des échantillons75,76,77.

L'efficacité de l'incorporation de microparticules de Ti64 dans des échafaudages en PLA a été étudiée à l'aide d'une expérience de survie cellulaire. La figure 8a illustre l'analyse de la viabilité cellulaire aux jours 1, 3 et 5 lors de l'ensemencement des WJ-MSC sur des échafaudages, indiquant que les échafaudages à base de PLA développés possèdent une viabilité cellulaire acceptable par rapport à l'échantillon témoin.

Étude de la viabilité et de la prolifération cellulaire. Analyse par test MTT (a), coloration DAPI (b–e) et analyse SEM (f–i) d'échantillons fabriqués après 5 jours de culture cellulaire. (*p < 0,05, **p < 0,01, ***p < 0,001, ****p < 0,0001).

L'échantillon de PLA pur a montré une tendance similaire aux jours 1, 3 et 5, par rapport au témoin, tandis que l'incorporation de 3 et 9 % en poids de Ti64 a affecté la viabilité cellulaire différemment, entraînant la quantité la plus élevée et la plus faible le jour 1, respectivement. Le spécimen PLA-6Ti64 possède une valeur de viabilité cellulaire entre PLA-3Ti64 et PLA-9Ti64. Cependant, les résultats obtenus indiquent que la modification du plasma sur les échafaudages PLA-3Ti64 fabriqués a entraîné une viabilité cellulaire inférieure au jour 1 (91,281 et 97,268, avec O2 et air, respectivement) par rapport à l'échantillon PLA-3Ti64 de rechange.

Au jour 3, la viabilité cellulaire maximale était dédiée au PLA pur et aux échantillons traités au plasma avec de l'air, avec une amélioration statistiquement significative (p < 0,0001). En revanche, l'échafaudage le plus nocif pour la viabilité cellulaire était le PLA-6Ti64. De plus, il a été constaté que les échantillons traités au plasma avec de l'air présentaient la viabilité cellulaire la plus élevée au jour 5, avec une quantité significativement plus élevée (p <0,0001) que les autres échantillons.

Sur la base des résultats obtenus, il était évident que l'incorporation des microparticules de Ti64 affecte la viabilité des cellules et que l'augmentation de leur contenu avait également un impact plus important. Cela pourrait être justifié par les ions et les molécules que les microparticules additives ont libérées78 ; par conséquent, selon les microparticules utilisées, les résultats varieraient. Lee et al.27 ont rapporté que par rapport aux cellules attachées à des échafaudages en PLA pur, celles sur des échafaudages composites PLA/Ti se sont avérées être étirées et étalées davantage, et leur prolifération a également été stimulée. Leurs travaux ont suggéré que l'augmentation de la teneur en Ti de 0 à 15 % en volume provoquait une amélioration de la viabilité, de la prolifération et de la différenciation ostéogénique des cellules, par rapport aux échafaudages en PLA pur.

En ce qui concerne la modification de surface des échafaudages imprimés en 3D préparés, il a été démontré que le traitement au plasma augmentait légèrement la viabilité cellulaire, ce qui était parallèle aux études précédentes. Roh et al.43 ont indiqué que le traitement au plasma pourrait modifier le comportement des cellules en modifiant la morphologie de surface et les caractéristiques chimiques de l'échafaudage 3D. Il semble que l'ajustement de la surface des échafaudages et l'augmentation de la rugosité entraînent une augmentation du potentiel d'attachement des cellules, affectant la survie et la propagation des cellules79.

En conséquence, les échafaudages à 6 et 9 % en poids ont été omis des autres tests cellulaires pour effectuer des tests applicables et développer des échafaudages osseux augmentés. L'évaluation a été menée sur quatre échantillons, dont le PLA pur, le PLA-3Ti64, le PLA-3Ti64 (PT-O2) et le PLA-3Ti64 (PT-air).

Le 4′,6-diamidino-2-phénylindole (DAPI), un colorant fluorescent pratique, rend l'ADN nucléaire détectable dans les cellules vivantes et fixées80. Les noyaux ont été identifiés et la morphologie cellulaire globale a été évaluée à l'aide de la coloration au DAPI 21 jours après l'ensemencement des cellules sur les échafaudages (Fig. 8b – e). Comme l'illustrent ces figures, les échafaudages composites PLA-3Ti64 ont montré une propagation et une prolifération cellulaires plus élevées par rapport aux échafaudages PLA purs. De plus, les résultats ont indiqué que le regroupement cellulaire dans les échafaudages traités au plasma provoquait une propagation et une prolifération cellulaires plus élevées, tandis que l'échantillon PLA-3Ti64 (PT-air) présentait une prolifération cellulaire élevée par rapport aux échantillons traités au plasma avec O2. En même temps, les deux sont supérieurs par rapport aux échantillons composites et purs non traités. Les résultats obtenus sont en corrélation avec les découvertes précédentes, confirmant qu'une rugosité de surface plus élevée entraîne une fixation, une propagation, une prolifération et une fonctionnalisation cellulaires plus élevées79. Wang et al.81 ont rapporté que leurs tentatives d'ajuster la surface des échafaudages à base de PLA imprimés en 3D via un traitement au plasma augmentaient l'hydrophilie et la rugosité à l'échelle nanométrique, ce qui augmentait considérablement la différenciation des ostéoblastes et l'adhérence et la prolifération des cellules stromales mésenchymateuses. Dans ce travail, comme indiqué précédemment, la rugosité de surface du PLA-3Ti64 (PT-air), du PLA-3Ti64 (PT-O2), du PLA-3Ti64 et du PLA pur était respectivement de 60, 35, 1,8 et 0,99 nm. Compte tenu des données et des résultats, l'attachement, la propagation, la prolifération et la morphologie des cellules sont considérables dans les échantillons traités au plasma, en particulier l'échantillon traité au plasma d'air. Nos découvertes sur la prolifération cellulaire sur les échafaudages PLA montrent que le traitement de surface au plasma favorise la prolifération cellulaire. Les surfaces à l'échelle nanométrique générées par le traitement au plasma ont augmenté l'adhésion cellulaire, la prolifération et même les altérations morphologiques sur la surface de l'échafaudage, comme le montrent les données de prolifération cellulaire des WJ-MSC. Ces résultats ont été confirmés à l'aide d'images SEM d'échantillons attachés à des cellules fixes (Fig. 8f – i).

Pour étudier l'influence du traitement au plasma sur l'activité d'ostéogenèse des WJ-MSC ensemencés sur un échafaudage composite PLA / Ti64 imprimé en 3D, l'activité enzymatique ALP a été mesurée, ce qui correspond au stade précoce de la différenciation ostéogénique82. La figure 9a montre l'activité enzymatique ALP des WJ-MSC ensemencées sur les échafaudages fabriqués pendant 7 et 14 jours. En ce qui concerne les 7 jours, il a été constaté que l'incorporation de 3 % en poids de Ti64 dans le substrat PLA augmentait l'activité enzymatique ALP, alors que cette amélioration n'est pas statistiquement significative. D'autre part, le traitement de surface au plasma des échafaudages composites a augmenté de manière significative l'activité enzymatique ALP, par rapport aux échantillons de PLA pur (p <0,01), tandis que le PLA-3Ti64 (PT-air) ou le PLA-3Ti64 (PT-O2) n'avaient pas de différences significatives les uns des autres. Cependant, la situation a changé en 14 jours après la culture cellulaire sur les échafaudages imprimés en 3D développés. Les échafaudages PLA-3Ti64 ont démontré une quantité significativement élevée d'activité enzymatique ALP par rapport aux échantillons de PLA pur (p <0,0001), alors que PLA-3Ti64 (PT-O2) n'a eu aucune amélioration significative par rapport à l'échantillon composite. Fait intéressant, les échantillons traités au plasma avec de l'air ont montré une amélioration considérable de l'activité enzymatique ALP par rapport aux échantillons de PLA pur et traités au plasma O2 (p <0,0001).

Etude de différenciation ostéogénique. Analyse de l'activité ALP (a), analyse de la coloration ARS (b) et coloration ARS à 7 jours (c – f) et 14 jours (g – j) après culture cellulaire. (*p < 0,05, **p < 0,01, ***p < 0,001, ****p < 0,0001).

Les ostéoblastes matures produisent et déposent la matrice minérale, qui comprend principalement du phosphate de calcium sous forme d'hydroxyapatite, comme étape ultime de la différenciation des ostéoblastes. La capacité des WJ-MSC à minéraliser le calcium inorganique au milieu de la phase de différenciation, telle que mesurée par le dépôt de minéraux inorganiques, indique une différenciation ostéogénique. Dans cette étude, les résultats de la coloration ARS ont illustré l'action bénéfique des échafaudages modifiés à la surface du plasma sur la minéralisation de la matrice extracellulaire des ostéoblastes (ECM). La figure 9b représente le diagramme d'analyse de la coloration ARS pour les WJ-MSC ensemencés sur des échantillons préparés pendant 7 et 14 jours. Il a été observé que la DO moyenne à 405 nm pour les échantillons de PLA pur était de 0,2598 au jour 7, alors qu'elle atteignait 0,3572 pour le substrat PLA-3Ti64. En outre, la modification des attributs de surface des échafaudages par traitement au plasma a amélioré la teneur en calcium déposé à 0,4402 et 0,4662 pour l'O2 et les conditions d'air, respectivement. Les figures 9c à f montrent la teneur en calcium déposée des cellules différenciées sur les échafaudages préparés pendant 7 jours. Les résultats qualitatifs obtenus valident les analyses numériques, tandis que les résultats de la coloration ARS sont corrélés positivement avec le test ALP.

Le point intéressant dans ce test est que, le traitement de surface des spécimens avec du plasma dans des conditions d'O2 et d'air a augmenté la teneur en calcium à 0,6988 et 0,768, respectivement, à 14 jours ; ce qui signifie que le dépôt de calcium a été considérablement augmenté avec la rugosité de la surface et une meilleure fixation, prolifération, activité et différenciation cellulaire, par rapport aux échafaudages nus (Fig. 9g – j).

On peut expliquer le potentiel d'échafaudage ostéogénique en examinant comment le traitement de surface au plasma modifie le microenvironnement de surface. Puisqu'il a été démontré que le comportement cellulaire est influencé par la structure de la surface de l'échafaudage, la composition chimique de l'échafaudage confère ses capacités biologiques83. Dans cette recherche, comme mentionné précédemment, on peut constater que le traitement au plasma des échafaudages améliorait la rugosité de la surface et modifiait la composition chimique de la surface (Fig. 7a – e). Étonnamment, le fait que l'augmentation de la rugosité de surface améliorerait l'attachement, la propagation, la prolifération et la différenciation des cellules pourrait être violé, selon le matériau, l'échafaudage, le type de traitement au plasma et les cellules utilisées84.

Cette étude a démontré une impression 3D réussie d'échafaudages composites PLA-Ti64 avec des pores interconnectés. Les effets de l'ajout de différentes quantités (3, 6 et 9 % en poids) de Ti64 au PLA sur les propriétés mécaniques et biologiques, ainsi que les effets du traitement au plasma avec de l'oxygène et de l'air sur l'amélioration des propriétés biologiques des échafaudages PLA-Ti64, en termes d'attachement cellulaire, de prolifération et de différenciation, ont été étudiés. Les principales conclusions peuvent être résumées comme suit.

L'absence de défauts nuisibles, y compris les microfissures, le délaminage et les vides sur les entretoises des échafaudages imprimés, a manifesté la haute qualité des échantillons imprimés.

L'ajout de Ti64 au PLA de 6 % en poids a considérablement amélioré toutes les propriétés mécaniques, y compris le module de compression, la résistance à la traction ultime et la ductilité.

La température de transition vitreuse augmentait avec l'augmentation de la teneur en Ti64, indiquant que Ti64 influençait en partie leurs propriétés thermiques. Il y avait, cependant, une diminution de la dégradation, de la cristallisation et de la température de fusion.

Le traitement au plasma a augmenté l'hydrophilie et la rugosité de la surface de l'échafaudage PLA-Ti64. À cet égard, le traitement au plasma avec de l'air s'est avéré plus efficace.

L'ajout de particules de Ti64 en combinaison avec un traitement au plasma a entraîné une amélioration de l'adhérence, de la prolifération et de la différenciation des cellules souches mésenchymateuses de la gelée de Wharton.

Les résultats obtenus indiquent que, parmi les différents échantillons étudiés, les échafaudages PLA-3Ti64 (PT-air) ont montré de meilleures propriétés mécaniques et de bioactivité et ont répondu aux critères idéaux pour les substituts d'ingénierie tissulaire osseuse.

Péllets d'acide polylactique (PLA 4032D, Naturework LLC, USA) avec un poids moléculaire moyen (MW) de 19 600 kg / mol, une gamme sphérique de grade 23 TI64 (AP&C, Canada) avec une plage de distribution de taille de 10 à 50 microns (Fig. S3), et dichlorométhane (DCM, Biotech. I64 Composites. Les détails de la méthode de fabrication du filament sont expliqués ailleurs85 et brièvement décrits ici. Initialement, les pastilles de PLA ont été placées dans un four à 60°C pendant 6 h pour éradiquer l'humidité. Ensuite, une poudre de Ti64 à trois concentrations différentes (3, 6 et 9 % en poids) a été versée dans un bécher contenant 10 ml de DCM et agitée pendant 1 h pour favoriser la dispersion. Après cela, les composés résultants ont été mélangés avec des pastilles de PLA séchées à l'aide d'un mélangeur à main pour répartir uniformément le mélange DCM/Ti64 sur la surface des pastilles de PLA. Les mélanges PLA/Ti64 obtenus ont été placés dans le four à 70 °C pendant 16 h pour éliminer le DCM. Ensuite, les échantillons finaux séchés ont été ajoutés à une extrudeuse monovis équipée de deux buses (température de 195 ° C) et d'une vitesse de vis de 35 tr/min pour préparer les filaments PLA/Ti64 finaux d'un diamètre de 1,75 mm. Deux ventilateurs ont été installés au niveau de la buse de sortie pour faire descendre la température des filaments. Enfin, les filaments provenant de la buse de sortie étaient enroulés autour d'une bobine. La figure S4 montre l'image de filaments de PLA pur et de PLA/6 % en poids de Ti64 extrudés.

Afin d'imprimer des échafaudages, une configuration d'extrusion de matériau commerciale (Dayan K12S, Borna3D Inc., Iran) a été utilisée avec une taille de buse de 400 µm. Au début, les échafaudages ont été conçus par le logiciel Solidwork (version 23.0) dans la dimension cubique de 1 × 1 × 0,8 cm avec une largeur d'entretoise et une taille de pore de 400 µm et 300 µm, respectivement. Ensuite, à l'aide du logiciel MankatiUM (version 6.5), plusieurs paramètres d'impression, notamment la vitesse d'impression (35 mm/s), la température de la buse (210 °C), la température du lit (55 °C), la hauteur de couche (300 µm) et le motif de remplissage (− 45°/ + 45°) ont été définis. Pour atteindre la porosité nominale de 40 %, le pourcentage de remplissage des échantillons a été fixé à 60 %. Le processus d'impression était suivi d'un rouleau presseur poussant les filaments vers la buse chauffée. Ensuite, le filament a été fondu et injecté à travers la buse, la masse fondue se déposant sur un lit d'impression préchauffé. Enfin, les échantillons ont été détachés du lit et caractérisés par de multiples tests.

Afin d'améliorer la rugosité de surface et de favoriser la fixation des cellules, des traitements au plasma à l'oxygène et à l'air ont été effectués avec un système de technologie de surface plasma à basse pression (Zepto11, Diener, Allemagne) utilisant une radiofréquence (RF) de 13,56 MHz. La puissance de décharge RF, les débits d'O2 et de gaz d'air et la pression de travail RIE étaient de 75 W, 15 sccm (centimètre cube standard par minute) et 225 × 10−3 Torr, respectivement. Les deux côtés des échafaudages imprimés en 3D ont été traités pendant 6 min.

FESEM (Tescan Mira3, République tchèque) équipé d'EDX a été utilisé pour évaluer la morphologie et/ou la composition chimique de poudres de Ti64, de filaments, d'échafaudages imprimés en 3D, de surfaces de fracture, ainsi que pour des études d'attachement cellulaire. La surface des échantillons a d'abord été recouverte d'or par pulvérisation cathodique pour rendre la surface conductrice et empêcher l'accumulation de charge électrique à la surface pendant le SEM. Un stéréomicroscope à zoom (SZ51, Olympus, Japon) a également été utilisé pour évaluer la qualité de surface des échafaudages imprimés en 3D. L'AFM (TS-150, NT-MDT, Russie) a été utilisé pour étudier la topographie et la rugosité des échafaudages imprimés en 3D traités au plasma et non traités. Les images AFM ont été capturées en mode tapotement à température ambiante et la racine carrée moyenne (RMS) a été calculée à l'aide du logiciel NOVA (version 1.0.26.1443).

Une analyse TGA (TA Instruments Q50, US) a été réalisée pour étudier la stabilité thermique des filaments bio-composites. Pour ce faire, 10 mg de chaque échantillon ont été placés dans un creuset en alumine et chauffés à une vitesse de 10 °C/min de 30 à 510 °C sous atmosphère d'argon. Une analyse DSC (TA Instruments Q100, US) a également été effectuée pour évaluer le degré de cristallinité des matériaux et leur comportement de fusion et de cristallisation. À cet égard, 10 à 15 mg de chaque échantillon ont été chauffés de 30 à 210 °C avec une vitesse de chauffage de 10 °C/min sous une atmosphère d'argon. Le degré de cristallinité (XC) a été déterminé par l'équation suivante. 86 :

où ΔHm, ΔHc et ΔH0 sont respectivement les enthalpies de fusion, de cristallisation à froid et de PLA cristallin à 100 % (93,1 J/g).

La mesure de la viscosité de cisaillement a été étudiée à l'aide d'un rhéomètre rotatif Anton Paar MCR 301 avec des géométries parallèles (diamètre de la plaque = 25 mm, espace = 1 mm) à 210 °C. Le test MFI des filaments a été réalisé selon la norme ASTM D1238 en utilisant un appareil Geotech GT-7100-MI. À cette fin, 2,16 kg de la charge ont été appliqués au piston et la température du cylindre a été maintenue à 210 °C. Enfin, le matériau s'écoulant à travers la buse a été observé pendant 10 minutes de test.

La structure cristalline des phases dans les échafaudages imprimés en 3D a été examinée à l'aide d'une analyse XRD. La XRD avec un rayonnement Cu – Kα filtré (longueur d'onde à 1, 5405 Å) a été réalisée par un instrument Philips PW1730 à un courant de 30 mA et une tension de 40 kV sur la plage 2θ de 5 à 80 °.

Les groupes fonctionnels chimiques des échafaudages PLA / Ti64 et leurs modifications par traitement au plasma ont été étudiés à l'aide de FTIR (Thermo, États-Unis). Les spectres FTIR ont été collectés avec un spectromètre Perkin Elmer dans la plage de 4000 cm-1 à 400 cm-1, en utilisant un module de réflectance totale atténuée (ATR).

La mesure de l'angle de contact (WCA, Veho USB Microscope 400X, Chine) a été utilisée pour évaluer l'hydrophilie de divers échantillons. À cet égard, 10 µL d'eau distillée ont été déposés sur la surface proposée. L'expérience a été répétée pour chaque échantillon et les résultats moyens ont été rapportés.

Des tests de traction et de compression ont été réalisés sur des éprouvettes imprimées en 3D conformément aux normes ASTM D638 et D695 pour déterminer les propriétés mécaniques des composites PLA/Ti64. Une machine d'essai universelle Santam (STM-20, Santam Co., Iran) a été utilisée pour appliquer des forces de traction et de compression à des vitesses de traverse constantes de 5 mm/min et 1,3 mm/min, respectivement, à température ambiante. Les expériences ont été répétées au moins trois fois pour étudier la reproductibilité des échantillons, et les valeurs moyennes ont été rapportées.

Les cellules souches mésenchymateuses de la gelée de Wharton (WJ-MSC) ont été achetées auprès de la société SinaCell (Iran) et soumises à un test MTT après avoir été exposées à des doses variables d'échafaudages imprimés en 3D PLA-Ti64. Pour atteindre cet objectif, 1 × 104 cellules ont été ensemencées sur des plaques de culture à 96 puits et exposées aux échafaudages prescrits après une journée de culture. Après 1, 3 et 5 jours, chaque solution MTT de 100 ml (0,5 mg/mL) bien reçue a été incubée pendant 3 h. La solution de MTT a ensuite été retirée et remplacée par 100 ml de diméthylsulfoxyde (DMSO). Enfin, l'absorbance des échantillons (à 570 nm) a été mesurée en triple à l'aide d'un lecteur de microplaques (BioTek Co., États-Unis), et les résultats de viabilité ont été calculés par rapport à l'échantillon témoin et fournis sous forme de pourcentage de viabilité cellulaire.

Pour l'analyse SEM, les cellules ont été fixées à la surface des échantillons préparés en les immergeant dans du glutaraldéhyde (2,5% en poids) pendant une heure, puis en les rinçant dans une solution saline tamponnée au phosphate (PBS). La déshydratation a ensuite été réalisée en immergeant l'échantillon à 37 ° C pendant 5 min dans chaque concentration d'éthanol (30, 50, 70, 80, 90, 95 et 99%). Après avoir reçu un revêtement d'or, les échantillons ont été soumis à une analyse SEM haute tension.

Pour effectuer une analyse de dosage ALP, les WJ-MSC ont été cultivées sur les échafaudages préparés à une densité de 2 × 104 cellules par puits. Les groupes contrôle et test ont rafraîchi le milieu de culture après 24 h. Le milieu a été prélevé les jours 7 et 14 et les cellules ont été lavées deux fois avec du PBS, lysées dans 200 L de TritonX-100 à 0,2 % et congelées/décongelées trois fois à - 20/37 °C chacune. Après avoir centrifugé les lysats cellulaires pendant 30 min à 3000 tr/min, 50 L du surnageant ont été transférés dans une nouvelle plaque à 48 puits et mélangés avec 200 L de solution de p-nitrophényl phosphate (Pars Azmoun Company, Iran) selon les instructions du fabricant. La DO a été mesurée à 405 nm à l'aide d'un lecteur de microplaques.

Le dépôt de calcium WJ-MSC a été détecté par coloration ARS. Environ 4 × 104 WJ-MSC ont été ensemencés sur les échafaudages préparés, chaque échafaudage dans chaque puits de la plaque à 24 puits, et le milieu a été rafraîchi après deux jours par les groupes de traitement. Les cellules ont été lavées avec du PBS et fixées dans du formaldéhyde à 4 % pendant 1 h après 7 et 14 jours. Après un autre lavage, les cellules ont été incubées pendant 40 min avec 2% en poids de rouge d'alizarine (Sigma-Aldrich, USA). Les cellules ont ensuite été lavées quatre fois avec de l'eau distillée avant d'être examinées au microscope inversé (Olympus, Japon).

Dans ce travail, une évaluation immunofluorescente a été menée pour étudier et analyser le cycle cellulaire et pour détecter les noyaux cellulaires en utilisant la coloration DAPI. Afin d'étudier l'occurrence de la mort cellulaire et de détecter si la mort cellulaire est de type apoptotique ou non, la microscopie à fluorescence (Leica, TCS SP-8, Allemagne) et la coloration DAPI (société Sigma-Aldrich, Allemagne) ont été utilisées. Dans cette coloration, les cellules normales sont vues comme une couleur bleue uniforme. Cependant, les noyaux des cellules apoptotiques sont irrégulièrement visibles sous forme de points bleu vif en raison de la condensation de la chromatine et de la fragmentation du noyau87. La solution de DAPI a été préparée en dissolvant 1 mg de DAPI dans 1 ml d'eau distillée. Pour évaluer la mort cellulaire, les WJ-MSC ensemencées sur les échafaudages ont été cultivées pendant une heure avant que la surface cellulaire ne soit retirée, lavées avec du PBS, fixées avec du paraformaldéhyde à 4 % et colorées avec du DAPI à une densité de 300 nm.

Tous les graphiques et analyses statistiques ont été fournis à l'aide du logiciel Origin (version 2021). Les valeurs P ont été calculées par une analyse unidirectionnelle de la variation avec des comparaisons multiples de Bonferroni, où P < 0,05 était considéré comme statistiquement significatif. Chaque test a été répété au moins trois fois et les résultats ont été rapportés sous forme de moyenne ± écart type (SD).

Aucun humain ou animal utilisé dans cette étude.

Les ensembles de données générés pendant et/ou analysés pendant l'étude en cours sont disponibles auprès des auteurs correspondants sur demande raisonnable.

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Ces auteurs ont contribué à parts égales : Motahareh Shabani Dargah et Mahdi Hasanzadeh Azar.

Département de science et génie des matériaux, Université de technologie Sharif, Téhéran, Iran

Masoud Zarei, Reza Alizadeh, Sayed Shahab Sayedain et Mohammad Asadollahi

Département de génie biomédical, Université de technologie d'Amirkabir, Téhéran, Iran

Motahareh Shabani Dargah

Département de génie physique, Université McMaster, Hamilton, Canada

Mahdi Hasanzadeh Azar

Département de génie biotechnologique, Collège des sciences, Université de Téhéran, Téhéran, Iran

Fatemeh Sadate Mahdavi

Groupe de recherche sur les matériaux polymères (PMRG), Département de science et génie des matériaux, Université de technologie Sharif, Téhéran, Iran

Alireza Kaviani

Département de génie tissulaire, École des technologies avancées en médecine, Université des sciences médicales de Téhéran, Téhéran, Iran

Mahmoud Azami & Nima Beheshtizadeh

Groupe de médecine régénérative (REMED), Réseau universel d'éducation et de recherche scientifiques (USERN), Téhéran, Iran

Masoud Zarei, Mahmoud Azami & Nima Beheshtizadeh

Centre conjoint de recherche sur la reconstruction (JRRC), Université des sciences médicales de Téhéran, Téhéran, Iran

Mahmoud Azami

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MZ : Conceptualisation, Méthodologie, Validation, Analyse formelle, Enquête, Conservation des données, Supervision, Rédaction - Brouillon original, Rédaction - Révision et édition, Visualisation. MSD et MHA : Méthodologie, Analyse formelle, Enquête, Rédaction - Ébauche originale, Rédaction - Révision et édition. RA : Conceptualisation, Rédaction - Révision & Édition, Supervision, Administration de projet, Acquisition de financement. FSM : Enquête. SSS : Ressources, Enquête. AK : Rédaction - Ébauche originale, analyse formelle. MA : Logiciel, Enquête. MA : Rédaction - Révision et édition. NB : Rédaction - Brouillon original, Rédaction - Révision et édition, Supervision, Visualisation.

Correspondance à Masoud Zarei, Reza Alizadeh ou Nima Beheshtizadeh.

Les auteurs ne déclarent aucun intérêt concurrent.

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Réimpressions et autorisations

Zarei, M., Shabani Dargah, M., Hasanzadeh Azar, M. et al. Régénération améliorée du tissu osseux à l'aide d'un échafaudage composite poly(acide lactique)/Ti6Al4V imprimé en 3D avec modification du traitement au plasma. Sci Rep 13, 3139 (2023). https://doi.org/10.1038/s41598-023-30300-z

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Reçu : 01 décembre 2022

Accepté : 21 février 2023

Publié: 23 février 2023

DOI : https://doi.org/10.1038/s41598-023-30300-z

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